石油化工高等学校学报
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4⁃异丁酰氧基⁃2⁃环庚烯⁃1⁃酮的合成研究
曾天映, 马金波, 于芳
石油化工高等学校学报    2023, 36 (2): 78-82.   DOI: 10.12422/j.issn.1006-396X.2023.02.010
摘要153)   HTML6)    PDF (856KB)(90)    收藏

通过异丁酰氯和4‐羟基‐2‐环庚烯‐1‐酮缩合制备了4?异丁酰氧基?2?环庚烯?1?酮。在无缩合剂的条件下,考察了4‐二甲氨基吡啶(DMAP)的物质的量、反应温度、反应时间等对酯化反应的影响。结果表明,该反应较佳的DMAP的物质的量为0.3 mmol,较佳温度为25 ℃,较佳的反应时间为3 h;在以上反应条件下,酯化产物的产率为89%。核磁表征结果表明,合成的产物为目标产物4?异丁酰氧基?2?环庚烯?1?酮。该反应条件温和,无需缩合剂参与,产率高,符合绿色化学发展的概念。

图表 | 参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
均苯四甲酸酯衍生物小分子凝胶剂的合成研究
包欢, 丁晓光, 何宇鹏, 赵佳佳, 于芳
石油化工高等学校学报    2022, 35 (3): 49-53.   DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2022.03.008
摘要328)   HTML    PDF (1209KB)(76)    收藏

设计合成了一种新型的以π?π堆积为主导作用力的凝胶因子,通过生成均苯四甲酸酯的形式来减少氢键作用位点,以均苯四甲酸二酐为母核结构与不同碳链长度的醇反应,成功合成了一系列不同碳链长度的均苯四甲酸酯的凝胶因子衍生物,进而探讨了这些凝胶因子衍生物在常见的不同有机溶剂中形成凝胶的性能。流变学测试显示,该凝胶体系的弹性模量比储能模量高一个数量级,有很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为。傅里叶红外光谱、核磁共振谱、扫描电镜及DSC结果表明,凝胶中凝胶剂分子形成纤维状的自组装聚集体,以均苯四甲酸二酐为母核结构的凝胶剂分子中π?π堆积的弱相互作用力以及分子间的范德华力是形成该凝胶的主要驱动力,形成的聚集体相互缠绕,最终形成三维网络结构阻碍溶剂流动从而形成凝胶。

图表 | 参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
可见光催化环丁醇的C-C断裂胺化反应的研究
李鹏, 吕振波, 于芳
石油化工高等学校学报    2020, 33 (4): 1-5.   DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2020.04.001
摘要393)   HTML    PDF (1023KB)(186)    收藏
报道了一种可见光诱导的铈催化的四元环醇的开环胺化反应。该方法利用可见光为光源,廉价的三氯化铈为光催化剂,利用配体到金属的电荷转移过程产生烷氧自由基,再经β裂解并被偶氮类化合物捕捉,合成一系列六氢哒嗪含氮化合物。该反应结合可见光和廉价的铈盐,开发了一种通用的对酮的选择性C-C裂解和官能团化的实用策略。该方法操作简单,普通的环丁酮类化合物可以成功转化为通用的化学结构单元。该方法提供含氮化合物的同时丰富了C-C断裂转化。
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对甲砜基甲苯选择性氧化的研究与应用
何龙, 马金波, 于芳
石油化工高等学校学报    2020, 33 (1): 12-16.   DOI: 10.3969/j.issn.1006?396X.2020.01.003
摘要146)   HTML    PDF (673KB)(125)    收藏
对甲砜基甲苯是一种常见的化工原料,经过氧化生成的对甲砜基苯甲醛和对甲砜基苯甲酸是很多医药、兽药、农药的重要中间体。采用氧气为氧化剂,N,N′,N″⁃三羟基异氰尿酸(THICA)为催化剂,Co(OAc)2•4H2O为助剂对甲砜基甲苯的选择性氧化进行考察。当使用乙酸为溶剂时,对甲砜基苯甲酸回收率为96%;使用6 mol/L硝酸为溶剂时,对甲砜基苯甲醛回收率为15%。
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ZSM-5分子筛催化苯基羟胺制对氨基苯酚性能考察
李文强, 陈子璇,丁晓光,安会勇,于芳
石油化工高等学校学报    2018, 31 (02): 20-26.   DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2018.02.004
摘要642)      PDF (2764KB)(385)    收藏
采用水热合成法制备了Na-ZSM-5,经离子交换制得H-ZSM-5( n(Si)/ n(Al)=40)分子筛,并用其催化苯基羟胺Bamberger重排制对氨基苯酚。采用XRD、FT-IR、N 2吸附、SEM和Py-FTTR表征技术,研究了分子筛的物化性质。结果表明,自制的分子筛是结晶性良好的MFI结构微孔分子筛。Na-ZSM-5分子筛骨架中几乎无B酸,H-ZSM-5(40)分子筛存在微量的B酸和L酸中心。结果表明,H-ZSM-5(40)分子筛作酸催化剂,尽管苯基羟胺的转化率较低,但对氨基苯酚的选择性和收率分别高达72.48%和58.75%。通过优化获得的最佳催化反应条件:反应温度353 K,反应时间2 h,水作溶剂,苯基羟胺与催化剂的质量比为1∶3,苯基羟胺的转化率可高达86.35%,对氨基苯酚的选择性高达78.33%。
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